Peut-on dissoudre du sel sans limite ? Comment récupérer le diiode qui colore une eau iodée ? Ce TP sur la solubilité et l’extraction vous fait mesurer une solubilité, tester la miscibilité de liquides et réaliser une extraction liquide-liquide avec une ampoule à décanter.
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Objectif du TP sur la solubilité et l’extraction
Déterminer un encadrement de la solubilité du chlorure de sodium dans l’eau à 20 °C, prévoir et tester la miscibilité de liquides, puis extraire le diiode d’une solution aqueuse avec le cyclohexane.
Matériel
- Chlorure de sodium, balance précise à 0,1 g, spatule, coupelles
- Éprouvette graduée de 25 mL, bécher de 50 mL, agitateur ou baguette de verre
- Tubes à essais avec bouchons, portoir, eau, éthanol, huile de tournesol, cyclohexane (quelques mL)
- Ampoule à décanter de 125 mL, support, anneau, deux béchers
- Solution aqueuse de diiode (eau iodée, environ 1 × 10−3 mol·L−1)
- Pipette ou entonnoir, gants, lunettes, blouse
Sécurité
Le cyclohexane est très inflammable, nocif et dangereux pour l’environnement : aucune flamme, salle aérée, manipulation de petites quantités, bouchon dégazé. Le diiode est nocif et tache la peau. Port de gants, de lunettes et de blouse obligatoire. Les phases organiques et aqueuses iodées sont versées dans les bidons de récupération prévus, jamais à l’évier.
Protocole
- Partie A : mesurer 20,0 mL d’eau dans le bécher de 50 mL à 20 °C. Introduire 1,0 g de chlorure de sodium pesé à 0,1 g près et agiter jusqu’à dissolution.
- Ajouter ensuite le sel par portions de 1,0 g, en agitant 1 minute après chaque ajout, et noter si tout est dissous ou si des cristaux persistent au fond. S’arrêter à 9,0 g cumulés ou dès que des cristaux persistent trois portions de suite.
- Partie B : dans quatre tubes, mélanger 2 mL de chaque liquide avec 2 mL du second pour les paires indiquées dans le tableau ; boucher, agiter, laisser reposer et observer le nombre de phases.
- Partie C : fixer l’ampoule à décanter sur le support, robinet fermé. Y verser 30 mL d’eau iodée, puis 10 mL de cyclohexane.
- Boucher, retourner l’ampoule, ouvrir le robinet pour dégazer, refermer, agiter doucement 30 secondes. Répéter trois fois.
- Poser l’ampoule sur son anneau, retirer le bouchon, laisser décanter 2 minutes. Noter la couleur et la position des phases.
- Recueillir la phase inférieure dans un bécher en ouvrant le robinet, puis verser la phase supérieure par le haut dans un second bécher.
Mesures à relever
| Masse cumulée de NaCl dans 20,0 mL (g) | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 4,0 | 5,0 | 6,0 | 7,0 | 8,0 | 9,0 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Tout dissous ? (oui / non) |
| Mélange | Nombre de phases | Phase supérieure |
|---|---|---|
| eau + éthanol | ||
| eau + cyclohexane | ||
| eau + huile de tournesol | ||
| cyclohexane + huile de tournesol |
Questions
- Compléter le diagramme de la partie A et en déduire un encadrement de la masse maximale de sel dissoute dans 20,0 mL d’eau.
- Calculer l’encadrement correspondant de la solubilité s en g·L−1 et le comparer à la valeur tabulée, voisine de 360 g·L−1.
- Quelles interactions entre le sel et l’eau expliquent la dissolution ? Écrire l’équation de dissolution.
- Parmi les mélanges de la partie B, lesquels sont miscibles ? Interpréter à l’aide de la polarité des molécules et des liaisons hydrogène.
- Partie C : décrire les phases observées (position, couleur) et identifier chacune. Où se trouve le diiode après agitation ?
- Pourquoi le cyclohexane est-il un bon solvant d’extraction pour le diiode ? Pourquoi dégaze-t-on l’ampoule ?
- Pourquoi un seul passage de cyclohexane n’extrait-il pas la totalité du diiode ? Comment améliorer l’extraction avec la même quantité de solvant ?
Pour aller plus loin
- Prévoir et tester l’effet de la température sur la solubilité du sel (20 °C et 60 °C, par pas de 1,0 g).
- Proposer un protocole pour extraire le colorant d’une infusion avec un solvant de votre choix, en justifiant ce choix.
